HH-624 0711 乙醇量測定藥典毛細管柱
簡單介紹
HH-624 0711 乙醇量測定藥典毛細管柱的詳細介紹
0711 乙醇量測定藥典毛細管柱 詳細信息:
名稱:毛細管柱
固定液:6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷
極性: 中等極性
使用溫度:40℃~240℃
規格:30m*0.53mm*3um
型號:HH-624
應用:中國藥典2015 二部 乙醇量測定
法(毛細管柱法)
色譜條件與系統適用性試驗 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱;起始溫度為40℃,維持2分鐘,以每分鐘3℃的速率升溫65℃,再以每分鐘25℃的速率升溫200℃,維持10分鐘;進樣口溫度200℃;檢測器(FID)溫度220℃;采用頂空分流進樣,分流比為1:1;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為20分鐘。理論板數按乙醇峰計算應不低于10000,乙醇峰與正丙醇峰的分離度應大于2.0。
校正因子測定 精密量取恒溫20℃的無水乙醇5ml,平行兩份;置100ml量瓶中,精密加入恒溫20℃的正丙醇(內標物質)5ml,用水稀釋刻度,搖勻,精密量取該溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋刻度,搖勻(必要時可進一步稀釋),作為對照品溶液。精密量取3ml,置10ml頂空進樣瓶中,密封,頂空進樣,每份對照品溶液進樣3次,測定峰面積,計算平均校正因子,所得校正因子的相對標準偏差不得大于2.0%。
測定法 精密量取恒溫20℃的供試品適量(相當于乙醇約5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒溫20℃的正丙醇5ml,用水稀釋刻度,搖勻,精密量取該溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋刻度,搖勻(必要時可進一步稀釋),作為供試品溶液。精密量取3ml,置10ml頂空進樣瓶中,密封,頂空進樣,測定峰面積,按內標法以峰面積計算,即得。
【附注】毛細管柱建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱,規格為30m×0.53mm×3.00μm。
0711 乙醇量測定藥典毛細管柱 測試譜圖:
毛細管柱簡介及安裝
1.浩瀚色譜每根氣相毛細管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經過嚴格的行業 規范測試,可為您提供的定性定量分析結果。
2.提供峰形,并具有的信噪比。
3.毛細管柱具有行業的技術、高的惰性、低流失水平和高的柱間重現性。
4.根據需要毛細管色譜柱均按照嚴格的 行業標準進行測試,并根據需求與實際應用,生產經過交聯、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細管柱。
毛細管柱的安裝:
1.仔細檢查柱是否破損。
2.收集必要的安裝工具:柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機改正液。
3.從柱圈兩端各解開約0.5米的柱,以便進樣口和檢測器安裝。
4.在柱箱中裝柱。假如可能的話,用柱懸掛架。
5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。
6.切割柱。距柱每個尾端約4-5cm處輕劃一下。
7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱,離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應該很輕易地折斷。假如柱不能折斷,不能強行用力。在不同的地方再割一次柱,嘗試獲是整潔地劃口。
8.在進樣口裝柱。查閱GC生產商的儀器說明書,以便獲取正確的安裝間隔。用打字機改正液在柱子上標識正確地間隔。將柱插進進樣口。用手擰緊柱螺母直其開始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈,這樣輕輕拉動時,柱子不會脫出來。
9.確保載氣通過了柱子。將柱尾端進丙tong中檢查氣泡。
10.將柱子裝進檢測器。查閱儀器生產商的說明書,以便獲取合適的安裝間隔。
11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。
12.給進樣口和檢測器設定恰當的溫度。
13.設定恰當的補充氣和檢測氣流量。點火或打開檢測器。
14.在室溫下冷吹柱子少10分鐘(約6倍的柱體積)。
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