OV-624 毛細管測聚乙烯醇中甲醇和乙酸甲酯
簡單介紹
OV-624 毛細管測聚乙烯醇中甲醇和乙酸甲酯的詳細介紹
毛細管測聚乙烯醇中甲醇和乙酸甲酯 詳細信息:
名稱:毛細管色譜柱
固定相:6% 氰丙基苯基/94% 二甲基聚硅氧烷
性:弱性到中等性固定相
相當于 USP 固定相 G43
型號:OV-624
規格:30m*0.53mm*3um
應用:2015藥典聚乙烯醇藥典標準--甲醇和乙酸甲酯的測定
本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液醇解反應制得品,分子式以(CH2CHOH)n(CH2CHOCOCH3)m表示,其中的m+n代表平均聚合度,m/n應為0~0.35。本品的平均分子量應為20 000~150 000。
【性狀】本品為白色微黃色粉末或半透明狀顆粒;無臭,無味。
本品在熱水中溶解,乙醇中微溶,在丙酮中幾乎不溶。
滕州市浩瀚色譜儀器技術服務有限公司,建立頂空氣相色譜法測定聚乙烯醇有機溶劑殘留量。采用氣相色譜法測定,石英毛細管柱,載氣為氮氣,流速為1.0mL·min^-1。檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;程序升溫為初始溫度40℃,保持8min,以10℃·min^-1升溫150℃,保持2min。頂空進樣,平衡溫度為80℃,平衡時間為30min,分流比為1:1,水為溶劑,丙酮為內標物。被測物甲醇、乙酸甲酯和內標丙酮在此色譜條件下均能得到很好的分離,空白對照無干擾,峰面積與檢測濃度呈良好的線性關系,相關系數r分別為0.9970和0.9997;平均回收率95.0%~103.8%,度均小于2.0%,低檢出限分別為0.48μg·mL^-1和0.09μg·mL^-1。本試驗建立的色譜方法靈敏、準確,適合藥用輔料聚乙烯醇原料中有機溶劑殘留量的檢測。
毛細管測聚乙烯醇中甲醇和乙酸甲酯 測試譜圖:
毛細管柱簡介及安裝
1.浩瀚色譜每根氣相毛細管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經過嚴格的行業 規范測試,可為您提供的定性定量分析結果。
2.提供峰形,并具有的信噪比。
3.毛細管柱具有行業的技術、高的惰性、低流失水平和高的柱間重現性。
4.根據需要毛細管色譜柱均按照嚴格的 行業標準進行測試,并根據需求與實際應用,生產經過交聯、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細管柱。
毛細管柱的安裝:
1.仔細檢查柱是否破損。
2.收集必要的安裝工具:柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機改正液。
3.從柱圈兩端各解開約0.5米的柱,以便進樣口和檢測器安裝。
4.在柱箱中裝柱。假如可能的話,用柱懸掛架。
5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。
6.切割柱。距柱每個尾端約4-5cm處輕劃一下。
7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱,離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應該很輕易地折斷。假如柱不能折斷,不能強行用力。在不同的地方再割一次柱,嘗試獲是整潔地劃口。
8.在進樣口裝柱。查閱GC生產商的儀器說明書,以便獲取正確的安裝間隔。用打字機改正液在柱子上標識正確地間隔。將柱插進進樣口。用手擰緊柱螺母直其開始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈,這樣輕輕拉動時,柱子不會脫出來。
9.確保載氣通過了柱子。將柱尾端進丙tong中檢查氣泡。
10.將柱子裝進檢測器。查閱儀器生產商的說明書,以便獲取合適的安裝間隔。
11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。
12.給進樣口和檢測器設定恰當的溫度。
13.設定恰當的補充氣和檢測氣流量。點火或打開檢測器。
14.在室溫下冷吹柱子少10分鐘(約6倍的柱體積)。
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